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引发剂的精制

点击： 作者：51protocol收集 来源： 时间： 2007-05-28 　本站论坛

引发剂的精制
1. 过氧化二苯甲酰（BPO）的精制 BPO 采用重结晶法，一般以氯仿为溶剂，甲醇作沉淀剂，进行精制。BPO 只能在室温下溶解于氯仿中，不能加热，以免爆炸。纯化过程：在100ml 烧杯中加入5g BPO 和20ml 氯仿，不断搅拌使之溶解、过滤，其滤液直接滴入 50ml 甲醇中，然后将白色针状结晶过滤，用冰冷的甲醇洗净抽干，反复重结晶二次。将沉淀在真空干燥器中干燥。纯BPO放于棕色瓶中，保存于干燥器中。 BPO 的溶解度溶剂石油醚甲醇乙醇甲苯丙酮苯氯仿
溶解度g/100ml 0.5 10 1.5 11.0 14.6 16.4 31.6
2. 偶氮二异丁腈（AIBN）的精制 AIBN 是一种广泛较应用的引发剂。作为它的提纯剂主要是低级醇。如甲醇、乙醇，其方法是：在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇，于水浴上加热到接近沸腾，迅速加入5gAIBN ，振荡使其全部溶解（煮沸时间不宜过长，若过长，则分解严重），热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶，于真空干燥器中干燥，熔点为102℃ ，产品于棕色瓶中，低温保存。 3. 过氧化二碳酸二环己酯（DCPD）的精制将 DCPD 在甲醇中浸泡过夜，经过滤，用新鲜甲醇洗涤几次，晾干，即得白色晶状物，于低温保存。 4. 过硫酸胺的精制在过硫酸盐中主要杂质为硫酸氯钾（或胺），可用少量水反复重结晶。将过硫酸盐在40℃溶解过滤，滤液用冰冷却，过滤出结晶，并以冰冷水洗涤。用 BaCl2溶液检验无为止，将白色柱状或板状结晶置于真空干燥器中干燥。

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