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气相色谱-质谱在药物分析中的应用（二）
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来源： 作者： 发布时间：2008-07-01
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气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，发展十分迅速。气相色谱法(Gas chromatography，GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术，非凡适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点，在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。
质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。
气-质联用(GC-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量标准制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。
二、成分分析
2005年甘肃兰州的张继等采用水蒸气蒸馏法和气相色谱-质谱-计算机联用法对密花香薷的挥发性成分进行了分析和鉴定。气相色谱条件：石英毛细管柱HP-5MS，3Om×O.25 mm，膜厚0.25µm。升温程序：从60℃开始，以2.5℃／min升到210℃，再以10℃／min升到28O℃ ，载气为He，柱流量1.2mL／min，进样口温度28O℃。质谱条件：EI电源；电离电压70eV；离子源温度230℃；扫描范围33～ 550amu；进样量0.4 L；分流比20:1。分离出93个峰，确认了其中的84种化合物，其含量占全油的88.34％ 。
2004年军事医学科学院放射医学研究所的黄荣清等采用GC／MS技术分别对青海和云南红景天挥发油的化学成分进行分析，并用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量。主要仪器：HP5890／5970A 型气相色谱-质谱联用仪：美国Aglient公司产品；NBS检索库。色谱条件：HP-5(交联5苯基，95%甲基硅酮)弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25m)，升温程序：炉温40℃保持3min，3℃／min升温至120℃，然后以6℃／min升至285℃；进样口温度250℃；载气为氦气；柱头压0.05 MPa，分流比为30：1，进样量0.2 L。质谱条件：电子轰击(EI)离子源，电子能量70eV，传输线温度250℃，电子倍增器电压2200eV，质量扫描范围m／z 20～450。
2004年何洪巨等采用同时蒸馏-萃取(SDE)技术提取韭葱中的挥发性成分，经气相色谱-质谱(GC／MS)分析并初步确定化合物的化学组成和相对含量。主要仪器：GCMS-QP2010 GC／MS气质联用仪（日本岛津公司产品）。实验条件：毛细管柱(DB-5MS)：30m ×.25 mm ×0.25μm；载气：高纯氦气；流速1mL／min；进样量0.5μL ；升温程序：起始温度60℃，保持2min，以8℃／min升温至220℃，保持20min。进样口温度250℃；电子轰击(EI)离子源；电子能量70eV；质量扫描范围m／Z 30～550。
2003年吉林长春的李萍等采用气相色谱-质谱-计算机联用技术，分析了远志药材中的挥发性成分。仪器：气相-质谱-计算机联用仪[HP-5971型气相色谱-质谱联用仪(GO-MS)，美国
Hewlett Packard公司制造]。气相色谱条件：色谱柱为SE-5E型石英弹性毛细管柱(25m×0.22mm)，膜厚0.33μm，柱温50～250℃ ，程序升温4℃／min，载气He，流速0.5mL／min，气化室温度260℃，进样口温度280℃。质谱条件：电离方式：EI，电离电压：70ev，离子源温度：200℃，扫描范围：20～500amu。共分离出55种化合物，经与质谱标准图谱比较，检索出18种化学成分。
GC-MS在成分分析尤其是挥发油成分的分析上应用广泛，显示出其检测灵敏、快速等优点。
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